Il Congresso di Vienna (1814-1815), stabili' che il Lussemburgo, elevato al rango di Granducato, fosse un possedimento personale del Sovrano dei Paesi Bassi, Guglielmo I di Orange-Nassau. Nello stesso tempo il territorio del nuovo Granducato era diminuito di tutta la parte situata ad est della Mosella, della Süre e dell'Our, essendo stato riunito alla Prussia, cosa che rappresento' il secondo smembramento del Paese. L'articolo 67 dell'atto del 9 giugno 1815 fece del Paese uno Stato della Confederazione Germanica. Il 20 novembre 1815, la guarnigione "hessoise" cedette il posto ad una nuova guarnigione prussiana, che ando' ad occupare la Fortezza fino al 9 settembre 1867, cioe' per 52 anni. Il 16 marzo 1815, basandosi sul protocollo di Vienna del 12 febbraio 1815, Guglielmo I si era, in anticipo, proclamato Re dei Paesi Bassi e Duca del Lussemburgo, in ragione dei pericoli possibili dovuti al ritorno di Napoleone dall'Isola d'Elba ("i 100 giorni"). Il 24 Marzo 1815, su proposta del Duca di Wellington, Guglielmo I ricevette il titolo di Granduca del Lussemburgo, di cui egli prese possesso il 12 maggio 1815. Contrariamente all'articolo 67 dell'Atto finale di Vienna, secondo i cui termini il Granducato doveva formare uno stato autonomo, Guglielmo I estese al Paese (come pure al Belgio, unito all'Olanda dal Congresso di Vienna) la "Legge fondamentale" (Grondwet), che prevedeva l'unione di queste regioni. Questa misura, cosi' come tutte le altre pure vessatorie, fini' per far scoppiare la rivolta belga che porto' tutto il paese, meno la citta' di Lussemburgo e la sua Fortezza, sotto la dominazione belga. Cio' dal 25-26 agosto 1830 fino al 19 aprile 1839, data del Trattato di Londra, per il quale il Lussemburgo rientro' interamente sotto il regime olandese, salvo la parte precedentemente separata in favore del Belgio e nota con il nome di Provincia Belga del Lussemburgo. Fu questo il terzo smembramento subito dal Paese. Il territorio del Granducato era stato pero' cosi' costituito in modo definitivo.
Guglielmo I abdico' in favore del figlio Guglielmo II il 7 ottobre 1840 e mori' il 12 dicembre 1843.

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